Kurzinfo Kraftmikroskopie

  • Dreidimensionale Abbildung und Vermessung von Oberflächen
  • Bestimmung von Rauheiten, Stufenhöhen und Steigungen
  • Anwendbar im Vakuum, an Luft und unter Flüssigkeiten
  • Abbildung der Lateralverteilung von elektrostatischen und magnetischen Feldern
  • Darstellung mechanischer Materialkontraste

    Einige Anwendungen:
  • Beurteilung von Waferoberflächen vor und nach Prozesschritten
  • Bestimmung des Einflusses von Prozessen (z.B. Plasmabehandlung) auf die Oberfläche von Biomedizinischen Produkten wie Kontaktlinsen, Kathether oder beschichtete Stents
  • Bestimmung des Einflusses der Oberflächenmorphologie auf die Adhäsion
  • Untersuchung ob die Trübung einer Oberfläche auf deren Morphologie zurückzuführen ist

Technische Daten

Informationstiefe: 1 Monolage
Vertikale und laterale Auflösung: bis zu 0,3 nm
Messbereich: max. 100 x 100 µm² lateral, ca. 6 µm vertikal

 

Details

Die Rasterkraftmikroskopie (AFM = Atomic Force Microscopy)  ist ein im Jahre 1985 entwickeltes Rastersondenmikroskopieverfahren. Die Rasterkraftmikroskopie ist ein wichtiges Werkzeug in der Oberflächenchemie und dient primär zur mechanischen Abtastung von Oberflächen sowie der Messung atomarer Kräfte auf der Nanometerskala.

Rasterkraftmikroskopie Messspitze

Messprinzip

Bei der Messung wird eine winzige Blattfeder (Cantilever genannt) über die Oberfläche der Probe gerastert. Dieser Vorgang wird auch als "scannen" bezeichnet. Indem die Wechselwirkung der Spitze mit der Probe gemessen wird, kann durch die Korrelation der Spitzenposition mit der gemessen Wechselwirkung ein Bild bestimmter Probeneigenschaften mit sehr hoher Ortsauflösung (typischerweise bis zu 0,1 nm) gemessen werden. Man unterscheidet dabei verschiedene Betriebsmodi, die nachfolgend kurz beschrieben werden.


Kontakt-Modus

Abb.: CD Presswerkzeug

Wie der Name bereits sagt, steht die Messspitze im Kontakt-Modus in direktem mechanischen Kontakt mit der Probenoberfläche. Zwischen der Spitze und der Probe wirken hauptsächlich abstoßende Kräfte.

Man unterscheidet dabei zum einen den "contant height mode" (also Modus mit konstanter Höhe). Historisch betrachtet ist dies der älteste Messmodus. Dabei wird die Spitze weitgehend ungeregelt über die Oberfläche gescannt und die Variation bei der Auslenkung gemessen. Dieser Modus eignet sich daher auch nur für sehr glatte Probenoberflächen, allerdings können relativ hohe Messgeschwindigkeiten erreicht werden. Die gesamte Information über die Topografie der Oberfläche ist im Auslenkungssignal der Blattfeder enthalten.

Die zweite Variante ist der "constant force mode" (also Modus mit konstant gehaltener Kraft). Dabei wird die wirkende Kraft, also die Auslenkung der Blattfeder, während der Messung konstant gehalten. Dies erreicht man, in dem das Auslenkungssignal des Cantilevers als Regelsignal für das z-Hub Piezoelement verwendet wird. Auf diese Weise können auch rauere Proben untersucht werden. Ist die Regelung gut eingestellt, können aus dem z-Signal direkt Informationen über die Probentopographie abgeleitet werden.


Nicht-Kontakt-Modus

Abb.: DNA Stränge auf Glimmer

Der Nicht-Kontakt-Modus (engl. non contact mode) gehört zur Familie der dynamischen Anregungsmodi. Dabei wird der Cantilever durch eine externe, periodische Kraft zu Schwingungen angeregt. Dies geschieht häufig durch bei, oder zumindest in der Nähe, der Eigenfrequenz / Resonanzfrequenz des Schwingers. Speziell im echten Nicht-Kontakt-Modus wird dabei das Prinzip der Selbsterregung ausgenutzt: Das Schwingungssignal des Federbalkens wird direkt mit einer Phasenverschiebung von 90° wieder an den anregenden Piezo rückgekoppelt, das heißt, es entsteht ein geschlossener Schwingkreis. Damit schwingt der Cantilever grundsätzlich immer an seiner Resonanzfrequenz.

Wird die Spitze jetzt in die Nähe der Probenoberfläche gebracht, so beeinflusst die Wechelwirkung mit der Oberfläche das Schwingungsverhalten des Federbalkens. Diese Frequenzverschiebung ist ein Maß für die Kraftwechselwirkung und wird als Regelsignal beim Abrastern der Oberfläche genutzt. Dieser Modus wird typischerweise im Vakuum verwendet. Durch Einsatz des von nanoAnalytics entwickelten Q-Control kann jedoch auch bei Umgebungsbedingungen ein echter non contact mode zum Einsatz kommen.

Verwandt mit dem Nicht-Kontakt-Modus ist der Intermittierende Modus (engl. intermittent contact mode, auch tapping mode genannt). Im Gegensatz zum echten Nicht-Kontakt-Modus wird in diesem Fall die externe Anregung bei einer Frequenz nahe der Resonanzfrequenz des Schwingers vorgenommen. Auch in diesem Fall verändern die Wechselwirkungskräfte zwischen Probe und Spitze das Schwingungsverhalten. Durch die veränderte Resonanzfrequenz ändern sich die Schwingungsamplitude und Phase (zwischen Anregung und Schwingung). Dieser Modus wird typischerweise an Luft eingesetzt.


Weitere Messgrößen

Phasenkontrastmikroskopie

Abb.: SIBS Block-Copolymer
Links: Oberflächentopografie
Rechts: Verteilung der Hart- und Weichsegmente.

Wie bereits beim "non contact mode" beschrieben, kommt es durch die Wechselwirkung zwischen Probenoberfläche und Schwinger unter anderem zu einer Phasenverschiebung zwischen Anregungssignal und Schwingung.

Diese Phasenverschiebung hängt mit lokalen mechanischen Eigenschaften der Probenoberfläche zusammen. Auf diese Weise können unter anderem härtere von weicheren Bereichen unterschieden werden.

Dies ist beispielweise bei der Darstellung der Verteilung von Hart- und Weichphasen von Block-Copolymeren oder auch Polymer-Blendsystemen von Interesse.

Magnetkraftmikroksopie (engl. magnetic force microscopy, MFM)

Abb.: links Oberflächentopographie,
rechts Magnetfeld an der selben Position.

Sie dient zur Untersuchung der lokalen Magnetfeldstärke an der Probenoberfläche und wird z. B. bei der Entwicklung von Computerfestplatten eingesetzt. Die Messung erfolgt im Nicht-Kontakt-Modus, wobei die verwendete Abtastnadel dabei zusätzlich mit einem ferromagnetischen Material beschichtet ist.

Die Messung selbst erfolgt dann für jede Bildzeile in zwei Durchläufen: Im ersten Durchlauf wird mit einem der oben beschriebenen Messmodi zunächst das Höhenprofil der Probe ermittelt. Danach wird im zweiten Durchlauf dieses Oberflächenprofil der Probe noch einmal abgefahren, und zwar so, dass die Messnadel einen konstanten Abstand zur Oberfläche aufweist.

Die gesammelten Informationen kommen nun nicht mehr durch eine mechanische Auslenkung der Messnadelspitze zustande, sondern durch die je nach lokaler Feldstärke unterschiedlich stark wirkenden magnetischen Anziehungskräfte.

Reibungskraftmessungen (engl. lateral oder friction force measurement, LFM oder FFM)

Die Messung erfolgt im constant-force-mode. Während des Abrasterns der Oberfläche wird zusätzlich das Verkippungssignal des Cantilevers aufgezeichnet. Abhängig von der Reibung zwischen Abtastnadel und Oberfläche verdreht sich der Cantilever unterschiedlich stark. Dadurch können Gebiete unterschiedlicher Reibung unterschieden und somit Aussagen über die Materialzusammensetzung in der Probenoberfläche getroffen werden.


Anwendungsbeispiele