Kurzinfo Mikrobereichsanalytik

Einsatzmöglichkeiten und Stärken der Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX)

EDX Detektor zur Röntgenmikrobereichsanalytik
Detail Bruker-Flat-Quad
(Quelle: Bruker)
  • Quantitative Mikroanalyse der Elementzusammensetzung von Probenmaterial
  • Lokale Defekt-, Punkt- oder Partikelanalysen im Bereich ~1 µm
  • Erstellung von EDX-Elementverteilungsbildern (Mapping)

Beispiele für Anwendungsmöglichkeiten

  • Untersuchung der Alterung, Korrosion oder Oxidation von Oberflächen
  • Fehleranalyse bei Enthaftung von Beschichtungen
  • Fügeprobleme (Kleben, Löten, Schweißen)
  • Ermittlung der Ausfallursache elektrischer Kontakte
  • Analyse der Zusammensetzung von Partikeln

Technische Daten

Technische Daten

  • Laterale Auflösung: bis zu 0,3 µm
  • Informationstiefe: 0,5 - 3 µm
  • Nachweisbare Elemente: Bor - Uran
  • Nachweisgrenze: ca. 0,1 - 1 at%
  • Anregungsenergie: bis 30 kV
  • Quantitative Aussagen: ja

Bruker Quantax X-Flash

Das EDX System Quantax XFlash ist ein universell einsetzbarer EDX Silizium-Drift-Detektor (SDD). Er erlaubt sowohl Leichtelementanalysen, als auch schnelle Mappings und bietet eine hervorragene Energieauflösung (123 eV).

Bruker Quantax FlatQUAD

Das EDX System Quantax Flat QUAD basiert auf einem neuartigen vierkanal Silizium-Drift-Detektor zwischen REM-Polschuh und Probe. Der Elektronenstrahl wird dabei zentral durch ein Loch im Detektor durchgelassen, die Detektorsegmente sind kreisförmig um diesen Durchlass herum angebracht. Durch diese Anordnung kann in einem maximalen Raumwinkel die entstehende Röntgenstrahlung erfasst und nachgewiesen werden. Dies bietet im Vergleich zu herkömmlichen SDD-Detektoren eine bisher nicht gekannte Abbildungsleistunga auch bei schwierigen Probensystemen:

  • Extrem schnelle Aufnahme von EDX-Mappings auch bei geringen Probenströmen
  • Analyse strahlempfindlicher Proben bei extrem geringen Strahlströmen (< 10pA) wie beispielsweise biologischen oder Halbleiterproben.
  • Untersuchung von Proben mit Topographie, ohne Abschattungseffekte wie beispielsweise Analysen innerhalb von angeschliffenen Lunkern.
  • Analyse von Nanopartikeln und Nanostrukturen bei geringen Beschleunigungsspannungen und hohen Vergrösserungen.
  • Messung von dünnen Proben, wie TEM-Lamellen, und anderen Proben mit geringer Röntgenausbeute.

Details

Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist eine Technik zur hochauflösenden Abbildung von unterschiedlichsten Proben. Die enorme Auflösung und Tiefenschärfe erlaubt, zusammen mit einer geeigneten Probenpräparation, sehr detaillierte Einblicke in die Morphologie von Oberflächen, die Struktur von Werkstoffen oder auch die Formen biologischer Präparate. Die Kombination mit der Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX) erlaubt darüber hinaus eine lokale, quantitative chemische Analyse von Oberflächen, kleinen Fehlstellen oder auch Partikeln.

Funktionsprinzip

EDX steht für Energy Dispersive X-ray spectroscopy. Im Deutschen sind auch die Abkürzungen EDS oder ESMA (Elektronenstrahlmikroanalyse) gebräuchlich. Welche Abkürzung man auch verwendet, es handelt sich dabei um eine zur Röntgenspektroskopie gehörende Messmethode der Materialanalytik.

Bei der EDX-Analyse wird das Probenmaterial lokal durch einen Elektronenstrahl einheitlicher Energie angeregt. In der Regel geschieht dies in einem Rasterelektronemikroskop. Die Atome des Materials senden dann Röntgenstrahlung einer für das jeweilige Element spezifischen Energie aus. Diese Strahlung wird daher auch charakteristische Röntgenstrahlung genannt. Sie gibt Aufschluss über die Elementzusammensetzung der Probe in dem getroffenen Probenvolumen. Überlagert wird diese charakteristische Strahlung von dem kontinuierlichen Bremsstrahlungsuntergrund. Dieser entsteht ganz allgemein immer dann, wenn Elektronen in Materie abgebremst werden.

Die entstehende Röntgenstrahlung wird mit Hilfe eines Röntgendetektors nachgewiesen. Als Detektoren sind unterschiedliche Arten von Halbleiterdetektoren im Einsatz. Typisch sind die sogenannten Si(Li)-Detektoren, der Siliziumdriftdetektor und Detektoren aus Germanium.


Auswertung von EDX-Spektren

In typischen EDX-Spektren wird die Signalintensität in Abhängigkeit von der Energie der Röntgenquanten aufgetragen. Das EDX-Spektrum besteht aus den elementspezifischen Peaks und dem breiten unspezifischen Untergrund, der durch die Bremsstrahlung hervorgerufen wird.nte ab Bor.

1.) Identifizierung von Elementpeaks

Die meisten Elemente weisen im EDX-Spektrum mehrere Peaks auf. Bei der Zuordnung der Signale muss daher überprüft werden, ob alle Linien eines Elementes vorhanden sind und ob deren Intensität im richtigen Verhältnis zueinander steht. Dabei sind die gewählten Messparameter und ggf. auch Eigenschaften und Aufbau der Probe zu berücksichtigen. Im Einzelfall kann es zu einer Überlagerung von Peaks unterschiedlicher Elemente kommen, dies ist bei der Auswertung zu berücksichtigen. Eine korrekte Identifizierung der Signales des charakteristischen Spektrums ist die Voraussetzung für jede weitergehende Analyse, Quantifizierung und Interpretation der gemessenen Daten.

2.) Quantitative Analyse

Die gemessenen EDX-Spektren können auch quantitativ ausgewertet werden. Hierbei müssen eine Reihe von Faktoren berücksichtigt werden (z.B. Absorption, Probenkippung, Anregungsenergie, Probenhomogenität und Morphologie). Die Nachweisgrenze kann für die meisten schwereren Elemente grob mit etwa 0,1 Gew% abgeschätzt werden. Für leichte Elemente ist die Nachweisgrenze allerdings schlechter. Nachweisbar sind prinzipiell alle Elemente ab Bor.


Ortsauflösung der Analyse

Die Ortsauflösung von EDX-Messungen wird durch die Größe des Wechselwirkungsvolumens zwischen Elektronenstrahl und Probe begrenzt. Beim Auftreffen des Eleketronenstrahls auf die Probenoberfläche, wird dieser in der Probe gestreut. Die ausgesendeten Röntgenstrahlen stammen daher aus einem birnenförmigen Volumen, nahe der Probenoberfläche. Der Durchmesser dieser Wechselwirkungs-Birne ist abhängig von der Energie des auftreffenden Strahls und dem getroffenen Material. Er liegt typischerweise bei einem Durchmesser von etwa 0,1 bis 2 Mikrometern.

Da die zu untersuchende Probe, und damit das Material, in der Regel vorgegeben ist, kann nur durch eine Veränderung der Anregungsenergie oder der Probengeometrie Einfluss auf die laterale Auflösung der EDX-Messung genommen werden. Wird die Beschleunigungsspannung jedoch zu klein gewählt, können Peaks höherer Energie nicht mehr angeregt und die entsprechenden Elemente somit nicht mehr nachgewiesen werden.