Die Analyse von Dünnfilmen und Schichtstrukturen ist ein eigenes Gebiet der Oberflächenanalytik. Die Filmdicken können dabei von wenigen Nanometern bis hin in den Millimeter-Bereich variieren. Teilweise sind die Untersuchungen sehr lokal, z.B. im Bereich einer Fehlstelle, durchzuführen.

In anderen Fällen steht lateral eine große, homogene Fläche für die Untersuchung zur Verfügung. Je nach Fragestellung geht es um die elementaren Hauptkomponenten in der Schicht oder auch nur um geringe Spuren von Substanzen, die gefunden werden sollen.

Solche Schichten können dabei direkt von der Oberfläche aus untersucht werden. Dabei können die Morphologie bzw. Topographie und auch die chemische Oberflächenzusammensetzung inklusive möglicher Kontaminationen herausgefunden werden.

Durch Sputtertechniken lässt sich zudem auch eine tiefenabhängige Analyse der Zusammensetzung durchführen. Üblicherweise wird dieses Vorgehen als Sputtertiefenprofil oder kurz Tiefenprofil bezeichnet. Als Analysetechniken kommen beispielsweise die Photo­elektronen­spektroskopie (XPS), die Sekundärionen­massen­spektro­metrie (TOF-SIMS), oder auch die Glimmentladungsspektroskopie (GDOS) in Frage.

In anderen Fällen ist es sinnvoller, direkt einen Querschnitt der Schicht oder der ganzen Probe herzustellen und die gesuchten Schichteigenschaften direkt an diesem Querschnitt zu untersuchen. Als Präparationstechniken kommen hierbei die Erstellung von Schliffen (Metallographische Schliffe) oder auch Schnitten mittel Mikrotomie bzw. Ultramikrotomie in Frage. Diese Querschnitte können dann wieder mit den unterschiedlichsten Analysetechniken untersucht werden.