Materialanalysen
Oberflächen - Grenzflächen - Beschichtungen

Der Begriff "Materialanalysen" umschreibt ganz allgemein die Analyse spezifischer Eigenschaften von Materialien. Bei nanoAnalytics untersuchen wir zum einen die Zusammen­setzung eines Materials oder einer Schicht, aber auch die Struktur und Morphologie zum Beispiel von Oberflächen oder Partikeln. Für die Materialanalysen kommen je nach Fragestellung unterschiedliche Analysetechniken zum Einsatz.

Bei der Auswahl der passenden Analysetechnik ist es vor allem von Bedeutung, welche Informationen vorab schon verfügbar sind und welche Fragestellungen bearbeitet werden sollen. Geht es bei der Materialanalyse um die Untersuchung der Volumen­zusammen­setzung eines Materials, die Analyse eines Schichtaufbaus oder um die Messung einer Oberflächenzusammensetzung? Darüber hinaus sollte geklärt werden ob das Ziel ist Haupt- oder Spurenelemente zu bestimmen oder komplexere chemische Verbindungen zu analysieren um beispielsweise eine filmische Verunreinigung (Kontamination) identifizieren zu können?

Bei den Materialanalysen von Oberflächen wird vor allem die Photoelektronenspektroskopie bzw. XPS Analyse oder die Sekundär­ionen­massen­spektrometrie TOF SIMS eingesetzt. Bei Dünnschichtanalysen wird hingegen häufiger mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) und der Röngen­mikrobereich­sanalytik (EDX) oder der Infrarot-Spektroskopie (IR/ATR) gearbeitet.

Zur Analyse der Zusammensetzung einer Oberfläche, sind Analysewerkzeuge erforderlich, die eine geringe Informationstiefe aufweisen (einige Nanometer). Das sind beispielsweise die Photoelektronenspektroskopie (XPS) oder die Sekundär­ionen­flugzeit­massen­spektrometrie (ToF-SIMS). Darüber hinaus steht in gewissen Grenzen die ATR-IR als oberflächenempfindliche Variante der Infrarotspektroskopie zur Verfügung (Informationstiefe ca. 0,5 bis 3 µm). Je nach Aufgabenstellung kann auch die Röntgen­mikro­bereichs­analytik (EDX) wichtige Beiträge leisten, die Informationstiefe liegt hier im Bereich um ~1 µm.

Je höher die Informationstiefe der Analysetechnik desto mehr enthält das Analyseergebnis Volumenanteile. Im Extremfall kann daher eine sehr dünne Belegung bei Auswahl der falschen Analysetechnik nicht mehr nachweisbar sein.

Je nach Dicke der zu analysierenden Schicht sollten verschiedene Ansätze für die Aufklärung der Schichtstruktur gewählt werden. Bei etwas dickeren Schichten (ab ca. 100 nm) kann eine Analyse am Querschliff beispielsweise mittels Raster­elektronen­mikroskopie (REM) und Röntgen­mikro­bereichs­analysen (EDX) bezüglich der Elementzusammensetzung und des Aufbaus durchgeführt werden. Organische Haupt-Komponenten können teilweise mittels Infrarot­spektros­kopie (FTIR / ATR-IR) untersucht werden.

Bei dünneren Schichten (meist unter 1-2µm) kommen häufig oberflächenanalytische Techniken ggf. als Sputtertiefenprofil zum Einsatz. Die Sekundär­ionen­massen­spektros­kopie (TOF-SIMS) eignet sich dabei primär zur qualitativen Identifikation von organischen Haupt- und Nebenkomponenten wie z.B. Additiven. Die Photo­elektronen­spektros­kopie (XPS) eignet sich dabei vor allem zur quantitativen Analyse der Elementzusammensetzung und der Bindungszustände an der Oberfläche und in der Tiefe der Schicht. Die Photoelektronenspektroskopie erlaubt darüber hinaus die Analyse von Schicht bis ca. 10nm durch winkelabhängige XPS-Messungen.

Eine Volumenanalyse wird entweder mit Techniken durchgeführt die eine sehr hohe Informationstiefe besitzen, wie z.B. die Röntgenfluoreszenez (XRF), oder indem das Material zunächst aufgeschlossen wird und dann mit geeigneten Verfahren wie ICP-OES (Induktiv gekoppeltes Plasma mit Optischer Emissionsspektroskopie) bezüglich der Haupt- und Spurenelemente analysiert werden kann. Diese verfahren bieten wir bei Bedarf im Rahmen von Kooperationen unseren Kunden ebenfalls an.

Je nach Aufgabenstellung können jedoch nach geeigneter Präparation auch Techniken verwendet werden die eigentlich für Mikrobereichs- oder Oberflächenanalysen verwendet werden, also beispielsweise die Röntgen­mikro­bereichs­analystik (EDX), Infrarot­spektros­kopie (FTIR / ATR-IR), die Sekundär­ionen­massen­spektros­kopie (TOF-SIMS) oder die Photo­elektronen­spektros­kopie (XPS) Zur Strukturaufklärung (Gefügeanalysen) wird neben der Lichtmikroskopie oft auch die Elektronenmikroskopie (REM) verwendet.