Tiefenprofilanalysen mittels XPS

Die Photoelektronenspektroskopie (XPS) bietet die Möglichkeit, die Zusammensetzung einer Proben­ober­fläche quantitativ zu analysieren. Werden solche Messungen mit dem kontrollierten Abtragen der Ober­fläche durch Ionen kombiniert, entsteht so ein quantitatives Bild der Zusammensetzung der obersten Schichten der Probenoberfläche, ein sogenanntes Tiefenprofil.

 

Zusammenstellung einer XPS-Tiefen­profilmessung bestehend
aus Übersichts­spektren

Bei vielen Problemstellungen ergibt sich die Frage wie man mit einer XPS-Analyse auf tiefere Schichten einer Probe zugreifen kann, da die Informationstiefe der Photo­elektronen­spektroskopie auf ~10 nm begrenzt ist. Das "Ionenstrahl-Fräsen" mittels monoatomaren Argon Ionen ist das häufigste Verfahren um dies zu ermöglichen. Bei einer sogenannten Sputter-Tiefenprofilmessung wird mit Hilfe einer Sputterquelle schrittweise Material von der Probenoberfläche abgetragen.
Nach jedem dieser Sputterschritte wird die Elementzusammensetzung der neu freigelegten Oberfläche mittels XPS analysiert. Die Abbildung zeigt exemplarisch die unterschiedlichen Stufen eines solchen Tiefenprofils. Insbesondere bei unbekannten Probenzusammensetzungen eignen sich Übersichtsspektren um elementare Informationen von der Oberfläche und den durch das Abtragen freigelegten tieferen Schichten zu erhalten. Aus den so gewonnenen Daten kann ein quantitatives Konzentrationsprofil der Elementverteilung in der Tiefe gewonnen und so der Schichtaufbau abgeleitet werden.

 

Nach der XPS Sputtertiefenprofilierung bleibt ein Krater zurück.
Die Eigentliche Messposition ist hier markiert und typischerweise
etwas kleiner als der eigentliche Krater.

Bei bekannter Probenzusammensetzung ist es auch möglich XPS Tiefenprofile basierend auf hochauflösenden Element-Spektren zu erstellen. Dies ermöglicht es auch mit Hilfe der chemische Verschiebung die Bindungszustände eines Elementes (d.h. den Oxidationszustand), als Funktion der Tiefe zu untersuchen.
Sind die Sputterraten des Probenmaterials bekannt, so kann die Sputterzeit in eine genaue Sputtertiefe umgerechnet und damit die Schichtdicke bestimmt werden. Bei unbekannten Sputterraten kann eine Kalibrierungen der Ätzrate auch basierend auf einem Standard (z.B ein Tantaloxid/Ta2O5 Film) erfolgen.
Nach dem erstellen des Tiefenprofils bleibt ein Sputterkrater zurück, der üblicherweise deutlich größer als die analysierte Fläche ist. Die Aufnahme eines optischen Bildes des Kraters ermöglicht es jederzeit die Lage der Messposition zu kontrollieren.

 

XPS Sputtertiefenprofil-Analyse einer Magnetfestplatte

Die Technik der Tiefenprofilanalyse findet insbesondere bei der Aufklärung von Schichtsystemen Anwendung.

Beispielhaft wird hier ein Tiefenprofil an einer Festplattenoberfläche vorgestellt. Die folgende Abbildung zeigt einen Ausschnitt aus diesem Profil. Wie gut zu erkennen ist, lassen sich eine Reihe von Schichten im Tiefenprofil deutlich voneinander trennen.

Auf der äußersten Oberfläche befindet sich eine nur wenige Nanometer dicke Gleitmittelschicht. Aus den gemessenen Spektren zeigt sich, dass diese Schicht aus einer fluorhaltigen Kohlenstoffverbindung besteht. Eine solche dünne obere Kohlenstoffschicht wird hinzugefügt, um Korrosionsbeständigkeit zu gewährleisten und die mechanische Belastbarkeit zu verbessern.
Es folgen weitere Schichten, die im Wesentlichen der Datenspeicherung dienen. Diese bestehen größtenteils aus Kobalt, Chrom sowie Nickel.

 

Sowohl die Zusammensetzung als auch die Dicke der einzelnen Schichten eines Schichtsystems können mit Hilfe der Photoelektronenspektroskopie ermittelt bzw. abgeschätzt werden. So kann die Abfolge der Schichten untersucht, aber auch in oder zwischen einzelne Schichten eingebrachte Kontaminationen aufgespürt werden.
Wie oben am Beispiel der Festplatte gezeigt wurde, kann die Elementzusammensetzung in Abhängigkeit von der Tiefe quantitativ analysiert werden. In vielen Fällen ist es darüber hinaus möglich, auch die Oxidationszustände in tieferen Schichten der Materialien zu untersuchen. Auf ähnliche Weise können Diffusionsprofile und andere Alterungseffekte an Schichtsystemen untersucht werden. Ein Beispiel für eine solche Anwendung der Tiefenprofilanalyse mittels Photoelektronenspektroskopie (XPS) ist in dem Anwendungsbeispiel "Schichtalterung bei Werkzeugen zum Präzisionsblankpressen von Glaslinsen" zu finden.

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