Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist eine Technik zur hochauflösenden Abbildung und Analyse unterschiedlichster Probenoberflächen.
Die hohe Auflösung, kombiniert mit der Erfassung unterschiedlicher Signalarten, und eine besonders im Vergleich zur Lichtmikroskopie enorme Tiefenschärfe erlauben sehr detaillierte Einblicke in die Morphologie von Oberflächen auch kompletter Bauelemente, in die Feinstruktur von Werkstoffen, in deren elementare Zusammensetzung oder in die Verteilung unterschiedlicher chemischer Elemente in der Probe (EDX).
Nach entsprechender Präparation können auch biologische Präparate wie Gewebeschnitte, Zellkulturen oder Pflanzenteile untersucht werden.
REM-Analyse komplexer technischer Proben
Einblick in die inneren Strukturen von komplexen Schichtsystemen (dünne Filme und Lacksysteme, galvanische Beschichtungen, Papier, Batteriefolien, Halbleiter, Kompositmaterialien etc.) gewinnt die Rasterelektronenmikroskopie in Verbindung mit unserem Argon-Ionenstrahl-Querschnittspolierer(Hitachi IM5000), der hochqualitative Querschnitte bis zu 10 mm Breite und mit ca. ~15 µm Positionsgenauigkeit selbst durch inhomogene Materialien ermöglicht, die für klassische Präparationstechniken nicht zugänglich sind.
Alternativ können wir große Querschnitte auch klassisch-mechanisch oder mittels Mikrotom anfertigen.
LiB NCM Kathode (Batterie)
Gusseisen Kornstruktur
Fragmentierte und Teil-enthaftete ZnNi-Schicht
Getränkekarton (Querschnitt)
REM-Geräteausstattung und Analysekapazitäten
In unserem Labor betreiben wir zwei moderne Raster-Elektronenmikroskope mit sich perfekt ergänzenden Fähigkeiten, die es erlauben, für fast jede Fragestellung das passende Instrument zur Verfügung zu haben:
Das Großkammer-REM Hitachi SU3900 erlaubt die Analyse auch großer und schwerer Proben, die für die Analyse nicht zerteilt werden sollen, wie etwa elektrischer Platinen oder größerer und schwerer Werkstücke bis 30 cm Durchmesser, 13 cm Höhe und 5 kg Gewicht. Elektrisch nichtleitende Proben müssen dabei durch die Möglichkeit, das Probenkammer-Vakuum nach Bedarf zu variieren, für die Analyse nicht beschichtet werden. Dies erlaubt so die weitere Verwendung des Testobjekts nach der REM-Analyse.
Für anspruchsvollere Anwendungen, die das Abbilden und Analysieren feinster Details selbst auf empfindlichen Probenmaterialien erfordern, steht das Feldemissions-REM Hitachi SU8230 bereit. Exemplarisch für dessen Leistungsfähigkeit zeigt das nebenstehende Foto carbon-black Partikel und feinste Polymer-Binder-Fäden im Nanometerbereich auf der NCM-Kathode einer Lithium-Ionen-Batterie.
Für komplementäre chemische Elementanalytik ist das SU8230 mit einem Bruker FlatQuad EDX System ausgestattet, das eine im Vergleich zu herkömmlichen EDX-Systemen enorme und symmetrische Signal-Sammel-Effizienz aufweist und damit EDX-Analysen auch auf Proben mit unebenen Oberflächen, kleinen Strukturen und empfindlichen Materialien ermöglicht.
Typische Anwendungen: Fehleranalyse, Korrosionsanalyse, Schichtanalyse
Beispiele für Anwendungsmöglichkeiten:
- Untersuchung der Alterung, Korrosionsanalyse oder Oxidation von Oberflächen
- Fehleranalyse bei Enthaftung von Beschichtungen
- Fügeprobleme (Kleben, Löten, Schweißen)
- Ermittlung der Ausfallursache elektrischer Kontakte
- Gefüge- und Zusammensetzungsuntersuchungen an Metallen
- Untersuchung von Beschichtungen, dünnen Schichtsystemen, intermetallischen Phasen (Schichtanalyse)
- Zusammensetzung von vorwiegend anorganischen Einzelpartikeln, Filteranalyse, technische Sauberkeit
- Mikroskopische Analyse mit Auflösung bis in den Nanometerbereich
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist eine Technik zur hochauflösenden Abbildung von unterschiedlichsten Proben. Die enorme Auflösung und Tiefenschärfe erlaubt, zusammen mit einer geeigneten Probenpräparation, sehr detaillierte Einblicke in die Morphologie von Oberflächen, die Struktur von Werkstoffen oder auch die Formen biologischer Präparate.
Funktionsprinzip
Bei einem Rasterelektronenmikroskop (REM) wird eine Oberfläche mit Hilfe eines feinen Elektronenstrahls abgetastet. Der Elektronenstrahl wird dazu über die Oberfläche gerastert. Die Wechselwirkung dieses Strahls mit der Oberfläche wird dazu genutzt um ein Bild der Oberfläche zu erzeugen.
Typische REM-Bilder sind Abbildungen von Objektoberflächen. Sie weisen eine hohe Tiefenschärfe auf. Eine rasternde Abbildung lässt sich jedoch auch in Transmission durchführen, hierfür sind entsprechend ausgerüstete Raster-Transmissionsmikroskope erforderlich (engl. STEM).
Signalarten
Die Wechselwirkungn der sogenannten Primärelektronen mit der Oberfläche sind vielfältig. Neben Sekundärelektronen und rückgestreuten Elektronen entsteht auch Röntgenstrahlung. Diese wird für die sogenannte EDX-Analyse verwendet um auch chemische Informationen aus dem Analysevolumen zu erhalten. Darüber hinaus entstehen Auger-Elektronen sowie Kathodolumineszenz. Diese Signale können in bestimmten Fällen ebenfalls für Analysen genutzt werden.
Sekundärelektronenkontrast
Die bekannten, typischen REM-Bilder sind in der Regel Bilder, bei denen die entstehenden Sekundärelektronen (SE) genutzt werden. Als Sekundärelektronen werden die Elektronen bezeichnet, welche eine kinetische Energie von nur einigen Elektronenvolt (bis ca. 50 eV) besitzen. Als Detektor für diese Elektronen kommt typischerweise ein Everhart-Thornley-Detektor (sitz meist in der Kammer) oder ein sogenannter Inlense-Detekor (sitzt in der Säule) zum Einsatz.
Aufgrund der niedrigen Energie der Elektronen, stammen diese vor allem aus den obersten Nanometern der Oberfläche und bilden somit vor allem die Topografie der Probe ab. Sekundärelektronen aus tieferen Schichten können die Oberfläche nicht erreichen und werden somit auch nicht nachgewiesen. Die dabei erreichbare laterale Auflösung hängt vor allem vom Strahldurchmessern des Primärelektronenstrahls ab und liegt - je nach Gerät - im Bereich um 1 nm (Feldemissionsgeräte) oder auch einigen 10 nm (einfachere Geräte).
Der Bildkontrast ist deutlich komplexer als bei einem Lichtmikroskop. Flächen, die zum Detektor geneigt sind, erscheinen heller als Flächen, die vom Detektor abgewandt sind (Flächenneigungskontrast). Daneben gibt es weitere Kontrastmechanismen beispielsweise durch Kanten- oder Abschattungseffekte. Allgemein entsteht der Eindruck, als würde man das Objekt von oben betrachten, während es aus der Richtung des Detektors beleuchtet wird.
Die Ausbeute der Sekundärelektronen ist materialabhängig und korreliert im Wesentlichen mit der Ordnungszahl / Masse der Atome des Materials. Prinzipiell erscheinen schwere Materialien dadurch in den Bildern normalerweise heller als leichte.
Rückstreuelektronenkontrast
Ein anderes häufig genutztes Signal, sind die zurückgestreuten Elektronen (engl. backscattered electrons = BSE). Diese von der Probenoberfläche zurückgestreuten Primärelektronen haben eine typische Energie von einigen keV. Die Intensität des Rückstreuelektronensignales ist in erster Linie von der mittleren Ordnungszahl des Materials im vom Strahl getroffenen Volumen abhängig. Schwerere Elemente erzeugen eine stärkere Rückstreuung als leichtere. Diese Bereiche erscheinen dementsprechend in den Bildern heller, als die Bereiche leichterer Elemente. Diese erscheinen dunkel.
Das BSE-Bild wird daher auch oft als Materialkontrastbild bezeichnet und ermöglichst so Rückschlüsse auf die laterale Verteilung von verschiedenen Materialien bzw. Elementen auf der untersuchten Probe.
Bei der Interpretation von BSE-Bildern ist darüber hinaus zu beachten, dass auch die Topographie der Probenoberfläche (Neigung, Abschattungen, Aufladungen etc.) eine Auswirkung auf den im Bild sichtbaren Kontrast haben können. Materialinhomogenitäten können so vorgetäuscht werden. Die Interpretation der Bilder erfordert daher Erfahrung mit der Technik.
Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX, ESMA)
Die Röntgenmikrobereichsanalytik erlaub parallel zur Rasterelektronenmikroskopie die Messung der quantitativen Elementzusammensetzung kleinster Probenvolumina. Weitere Informationen finden Sie in unserem Artikel "Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX, ESMA)".
Proben und Probenvorbereitung
Die Probe muss vakuumstabil sein, da die Untersuchung im Hochvakuum bzw. in einem leichten Vakuum stattfindet.
Ein gewisses Problem können Aufladungseffekte bei der Untersuchung von Isolatoren darstellen. Um diese Effekte zu vermeiden, kann man isolierende Materialien mit einer sehr dünnen Edelmetallschicht versehen (z. B. besputtern mit Gold, Silber, Platin) oder mit Kohlenstoff (Graphit) bedampfen.
Eine Alternative ist das Benutzen von Beschleunigungsspannungen, bei denen Stromgleichgewicht herrscht (eingestrahlter Elektronenstrom = abgestrahlter Elektronenstrom). Die Werte dafür liegen in der Regel unter 3 kV und müssen für jede Probe individuell gefunden werden. Dies wird auch als low-voltage Abbildung von Proben bezeichnet.
Gerne lassen wir Ihnen weitere Informationen zukommen, oder beraten Sie bei Ihrer individuellen Fragestellung.
Sprechen Sie uns bitte an.
| Laterale Auflösung: | Bis zu 0,8 nm |
| Messbare Signale: | - Sekundärelektronen - Rückstreuelektronen - Röntgenstrahlung |
| Informationstiefe: | Einigen Monolagen bis in den Bereich von Mikrometern (je nach Betriebsparametern) |
| Anregungsenergie: | - Low Voltage REM: 10 V bis 1 kV - Standard REM: 1 kV bis 30 kV |
| Probendimensionen: | - Durchmesser ≤ 30 cm - Höhe ≤ 13 cm - Gewicht ≤ 5 kg |
| Messmodi und Besonderheiten: | - High Vacuum (HV) Mode für leitende Proben und hohe Auflösungen - Variable Pressure (VP) Mode für schlecht leitende oder poröse Proben - Automatisiertes Abbilden größerer Probenbereiche möglich |
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