Die Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX) erlaubt in Kombination mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) eine lokale, quantitative chemische Analyse der Elementzusammensetzung von Oberflächen, kleinen Fehlstellen, Fasern oder auch Partikeln. Da es sich um eine Mikrobereichsanalytik handelt reichen ca. 1µm³ Material für eine Elementaranalyse aus. Die EDX kann dabei alle Elemente des Periodensystems ab Bor nachweisen. REM und EDX Labor Analysen sind Bestandteil unserer Akkreditierung nach ISO 17025 als Prüflabor.
Tipps zum Einsatz der REM/EDX für industrielle Fragestellungen in der Qualitätssicherung, Fehleranalyse und Forschung & Entwicklung.
Bei REM Analysen wird die Oberfläche von Proben mit sehr hoher Auflösung und Präzision mikroskopisch dargestellt. Bei der EDX Analyse wird eine Oberflächenanalyse bezüglich der lokalen chemischen Zusammensetzung vorgenommen. Man spricht in der Praxis meist von einer REM/EDX-Analyse, da diese beiden Verfahren oft in Kombination eingesetzt werden.
Mit einer REM/EDX Analyse kann man praktisch alle Festkörper wie Kunststoffe/Polymere, Lacke, Metalle, Halbleiter oder Keramiken/Glas untersuchen. Zudem auch Proben die in Form von Partikel, Pulver, Fasern, Trocknungsrückständen oder Anhaftungen vorliegen. Mit modernen Geräten kann man dabei auch leichter flüchtige Proben bei variablem Kammerdruck analysieren. Großkammergeräte ermöglichen es auch größere Proben bis 5kg Gewicht zu vermessen.
Hochauflösende Elektronenmikroskopie an Oberflächen oder Partikeln
Die Elektronenmikroskopie (auch Rasterelektronenmikroskop oder kurz REM genannt) ermöglicht präzise und hochauflösende Abbildungen von Oberflächen zu erstellen. Dazu wird die zu analysierende Oberfläche mit einem fein fokussierten Elektronenstrahl abgetastet.
Das Auflösungsvermögen der verschiedenen Geräte am Markt ist dabei sehr unterschiedlich und hängt stark von der Bauweise ab. Einfachere Geräte erreichen Auflösungen bis etwa 0,1µm. High End Rasterelektronenmikroskope bis unter 1 Nanometer. Je nach Untersuchungsobjekt kann dies von Bedeutung werden, beispielsweise wenn Nanopartikel abgebildet werden sollen. In aller Regel bieten die hochwertigeren Geräte eine deutlich höhere Bildqualität und bessere Bildschärfe als zum Beispiel einfachere Tischgeräte.
Anwendung der Rasterelektronenmikroskopie (REM)
Die Elektronenmikroskopie hat ein breites Anwendungsspektrum. Neben dem Ausmessen von Partikelgrößen kann die Morphologie von Probenoberflächen qualitativ bewertet und verglichen werden. An Bruchkanten oder Querschliffen kann zudem der Schichtaufbau von Beschichtungen untersucht und vermessen werden (Schichtdickenmessung). Die sogenannten Sekundärelektronen dienen dabei vor allem dazu plastische Bilder der Oberfläche von Objekten zu erhalten. Die sogenannten Rückstreuelektronen erlauben hingegen eine qualitative Oberflächenanalyse bezüglich der Elementverteilung. Man erhält „chemisches Bild“ der Zusammensetzung der Oberfläche, kein morphologisches (Materialkontrastbilder). Weiterhin entsteht beim Abbilden von Proben im REM automatisch immer auch Röntgenstrahlung. Diese wird für eine quantitative chemische Elementanalytik genutzt. Dazu finden Sie mehr im Folgenden Abschnitt.
Mikrobereichsanalysen (EDX) - Lokale chemische Analytik
Die Kombination der Elektronenmikroskopie (REM) mit einer EDX Analyse ermöglichst die lokale, quantitative chemische Analyse von Materialien. Bei einer REM Analyse wird das Probenmaterial mittels eines Elektronenstrahls abgetastet. An den einzelnen Messpositionen entsteht dabei immer auch Röntgenstrahlung. Diese kann zur chemischen Materialanalyse genutzt werden. Dazu wird die Röntgenstrahlung im Elektronenmikroskop mit Hilfe eines Röntgendetektors nachgewiesen. Das gemessene EDX-Spektrum gibt, in Form einer chemischen Analyse, Aufschluss über die lokale quantitative Elementzusammensetzung des Materials. Auf diese Weise ist die chemische Zusammensetzung von Materialien im Bereich von circa einem Mikrometer, teilweise auch deutlich kleiner, quantitativ analysierbar.
Darüber hinaus können im Rahmen der EDX Analyse, auch sogenannte EDX-Elementverteilungsbilder (Mapping) erstellt werden. Dazu wird die Verteilung der Elemente in der Oberfläche als Bild dargestellt.
Anwendung der EDX Analyse
EDX Analysen werden praktisch immer im Zusammenhang mit einer REM-Analyse durchgeführt. Man kann so lokal die chemische Zusammensetzung von kleinen Partikeln, Kontaminationen, Belägen und Ablagerungen untersuchen. Weitere Beispiele sind die Analyse von Problemen bei elektrischen Kontakten (z.B. der Nachweis von Reibkorrosion) oder die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Einschlüssen und Fehlstellen in Lacken, Kunststoffen oder Metallen. Auch die Oberflächen von Implantat-Werkstoffen lassen sich gut mit diesem Verfahren untersuchen. Darüber hinaus kann die Homogenität von Verunreinigungen mit Hilfe der hohen lateralen Auflösung des Messverfahrens untersucht werden.
Fehler- und Schadensanalysen mit REM/EDX
An Materialoberflächen oder metallographischen Schliffen können mit dem REM in Kombination mit der EDX-Analyse Fehler-, Problem- und Schadenanalysen durchgeführt werden. Auf diese Weise wird die Zusammensetzung von Einschlüssen analysiert und das Gefüge der Materialien untersucht. Ähnliches gilt für Bruchoberflächen oder Probleme beim Bonden, Reib-/Ultraschallschweißen und anderen Fügeverfahren.
FAQ - Häufige Fragen zur REM/EDX-Analyse
Die REM/EDX-Analyse ist ein kombiniertes Verfahren, bestehend aus der Rasterelektronenmikroskopie (REM) zur hochauflösenden Abbildung der Morphologie und der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) zur quantitativen chemischen Elementanalyse. Durch einen fokussierten Elektronenstrahl wird Röntgenstrahlung aus dem Probenmaterial angeregt, deren Energie spezifisch für die enthaltenen Elemente ist.
Die Methode ist essenziell für die Schadensanalyse (z. B. Korrosion, Bruchflächen), die Qualitätssicherung und die Materialentwicklung. Sie dient der Partikelanalyse, der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Einschlüssen oder Verunreinigungen und der Untersuchung von Schichtaufbauten (Querschnittsanalyse).
Die EDX-Analyse kann grundsätzlich alle chemischen Elemente von Bor (B) bis Uran (U) nachweisen. Untersucht werden können praktisch alle Arten von Festkörpern, darunter Metalle, Kunststoffe, Lacke, Keramiken, Pulver und Fasern.
Hochleistungsanalysen zeichnen sich durch die Kombination aus hoher Auflösung und speziellen Detektorsystemen aus. Beispielsweise ermöglichen spezielle Detektoren (wie der Bruker FlatQUAD) die Analyse von strahlempfindlichen Proben oder Proben mit schwieriger Topographie ohne Artefakte (Abschattungen), was die Qualität der quantitativen Ergebnisse deutlich verbessert.
Die Akkreditierung des Prüflabors nach DIN EN ISO/IEC 17025 bestätigt die technische Kompetenz, die Unparteilichkeit und die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse. Sie ist ein wichtiges Qualitätsmerkmal und oft eine Voraussetzung für die Anerkennung der Daten in juristischen oder hochsensiblen industriellen Bereichen.
Anwendungsbeispiele für die Röntgenmikrobereichsanalytik (EDX)
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EDX steht für Energy Dispersive X-ray spectroscopy. Im Deutschen sind auch die Abkürzungen EDS oder ESMA (Elektronenstrahlmikroanalyse) gebräuchlich. Welche Abkürzung man auch verwendet, es handelt sich dabei um eine zur Röntgenspektroskopie gehörende Messmethode der Materialanalytik.
Bei der EDX-Analyse wird das Probenmaterial lokal durch einen Elektronenstrahl einheitlicher Energie angeregt. In der Regel geschieht dies in einem Rasterelektronemikroskop. Die Atome des Materials senden dann Röntgenstrahlung einer für das jeweilige Element spezifischen Energie aus. Diese Strahlung wird daher auch charakteristische Röntgenstrahlung genannt. Sie gibt Aufschluss über die Elementzusammensetzung der Probe in dem getroffenen Probenvolumen. Überlagert wird diese charakteristische Strahlung von dem kontinuierlichen Bremsstrahlungsuntergrund. Dieser entsteht ganz allgemein immer dann, wenn Elektronen in Materie abgebremst werden.
Die entstehende Röntgenstrahlung wird mit Hilfe eines Röntgendetektors nachgewiesen. Als Detektoren sind unterschiedliche Arten von Halbleiterdetektoren im Einsatz. Typisch sind die sogenannten Si(Li)-Detektoren, der Siliziumdriftdetektor und Detektoren aus Germanium.
Auswertung von EDX-Spektren
In typischen EDX-Spektren wird die Signalintensität in Abhängigkeit von der Energie der Röntgenquanten aufgetragen. Das EDX-Spektrum besteht aus den elementspezifischen Peaks und dem breiten unspezifischen Untergrund, der durch die Bremsstrahlung hervorgerufen wird.nte ab Bor.
1.) Identifizierung von Elementpeaks
Die meisten Elemente weisen im EDX-Spektrum mehrere Peaks auf. Bei der Zuordnung der Signale muss daher überprüft werden, ob alle Linien eines Elementes vorhanden sind und ob deren Intensität im richtigen Verhältnis zueinander steht. Dabei sind die gewählten Messparameter und ggf. auch Eigenschaften und Aufbau der Probe zu berücksichtigen. Im Einzelfall kann es zu einer Überlagerung von Peaks unterschiedlicher Elemente kommen, dies ist bei der Auswertung zu berücksichtigen. Eine korrekte Identifizierung der Signales des charakteristischen Spektrums ist die Voraussetzung für jede weitergehende Analyse, Quantifizierung und Interpretation der gemessenen Daten.
2.) Quantitative Analyse
Die gemessenen EDX-Spektren können auch quantitativ ausgewertet werden. Hierbei müssen eine Reihe von Faktoren berücksichtigt werden (z.B. Absorption, Probenkippung, Anregungsenergie, Probenhomogenität und Morphologie). Die Nachweisgrenze kann für die meisten schwereren Elemente grob mit etwa 0,1 Gew% abgeschätzt werden. Für leichte Elemente ist die Nachweisgrenze allerdings schlechter. Nachweisbar sind prinzipiell alle Elemente ab Bor.
Ortsauflösung der Analyse
Die Ortsauflösung von EDX-Messungen wird durch die Größe des Wechselwirkungsvolumens zwischen Elektronenstrahl und Probe begrenzt. Beim Auftreffen des Eleketronenstrahls auf die Probenoberfläche, wird dieser in der Probe gestreut. Die ausgesendeten Röntgenstrahlen stammen daher aus einem birnenförmigen Volumen, nahe der Probenoberfläche. Der Durchmesser dieser Wechselwirkungs-Birne ist abhängig von der Energie des auftreffenden Strahls und dem getroffenen Material. Er liegt typischerweise bei einem Durchmesser von etwa 0,1 bis 2 Mikrometern.
Da die zu untersuchende Probe, und damit das Material, in der Regel vorgegeben ist, kann nur durch eine Veränderung der Anregungsenergie oder der Probengeometrie Einfluss auf die laterale Auflösung der EDX-Messung genommen werden. Wird die Beschleunigungsspannung jedoch zu klein gewählt, können Peaks höherer Energie nicht mehr angeregt und die entsprechenden Elemente somit nicht mehr nachgewiesen werden.
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Rasterelektronenmikroskopie (REM)
(Quelle: Bruker)
Neben einem EDX-Standard-Detektor ist bei nanoAnalytics ein spezieller EDX Detektor für Messungen verfügbar. Das EDX System Quantax Flat QUAD basiert auf einem neuartigen Vierkanal Silizium-Drift-Detektor zwischen REM-Polschuh und Probe. Der Elektronenstrahl wird dabei zentral durch ein Loch im Detektor durchgelassen, die Detektorsegmente sind kreisförmig um diesen Durchlass herum angebracht. Durch diese Anordnung kann in einem maximalen Raumwinkel die entstehende Röntgenstrahlung erfasst und nachgewiesen werden. Dies bietet im Vergleich zu herkömmlichen SDD-Detektoren eine bisher nicht gekannte Abbildungsleistung auch bei schwierigen Probensystemen:
- Extrem schnelle Aufnahme von EDX-Mappings auch bei geringen Probenströmen
- Analyse strahlempfindlicher Proben bei extrem geringen Strahlströmen (< 10pA) wie beispielsweise biologischen oder Halbleiterproben.
- Untersuchung von Proben mit Topographie, ohne Abschattungseffekte wie beispielsweise Analysen innerhalb von angeschliffenen Lunkern.
- Analyse von Nanopartikeln und Nanostrukturen bei geringen Beschleunigungsspannungen und hohen Vergrösserungen.
- Messung von dünnen Proben, wie TEM-Lamellen, und anderen Proben mit geringer Röntgenausbeute.
| Laterale Auflösung: | bis zu 0,3 µm |
| Informationstiefe: | 0,5 - 3 µm |
| Nachweisbare Elemente: | Bor bis Uran |
| Nachweisgrenze: | ca. 0,1 - 1 at% |
| Anregungsenergie: | bis 30 kV |
| Quantitative Aussagen: | ja |
| Messmodi und Besonderheiten: | - Automatisierte Analyse größerer Probenbereiche möglich - FlatQUAD Detektor: - Schnelle Mappings auch auf strahlempfindlichen Proben - Abschattung kann vermieden werden - Xflash Detector: - Ausgezeichnete Energieauflösung |
Bruker Quantax X-Flash
Das EDX System Quantax XFlash ist ein universell einsetzbarer EDX Silizium-Drift-Detektor (SDD). Er erlaubt sowohl Leichtelementanalysen, als auch schnelle Mappings und bietet eine hervorragene Energieauflösung (123 eV).
Bruker Quantax FlatQUAD
Das EDX System Quantax Flat QUAD basiert auf einem neuartigen vierkanal Silizium-Drift-Detektor zwischen REM-Polschuh und Probe. Der Elektronenstrahl wird dabei zentral durch ein Loch im Detektor durchgelassen, die Detektorsegmente sind kreisförmig um diesen Durchlass herum angebracht. Durch diese Anordnung kann in einem maximalen Raumwinkel die entstehende Röntgenstrahlung erfasst und nachgewiesen werden. Dies bietet im Vergleich zu herkömmlichen SDD-Detektoren eine bisher nicht gekannte Abbildungsleistunga auch bei schwierigen Probensystemen:
- Extrem schnelle Aufnahme von EDX-Mappings auch bei geringen Probenströmen
- Analyse strahlempfindlicher Proben bei extrem geringen Strahlströmen (< 10pA) wie beispielsweise biologischen oder Halbleiterproben.
- Untersuchung von Proben mit Topographie, ohne Abschattungseffekte wie beispielsweise Analysen innerhalb von angeschliffenen Lunkern.
- Analyse von Nanopartikeln und Nanostrukturen bei geringen Beschleunigungsspannungen und hohen Vergrösserungen.
- Messung von dünnen Proben, wie TEM-Lamellen, und anderen Proben mit geringer Röntgenausbeute.
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