Der Begriff "Materialanalysen" umschreibt ganz allgemein die Analyse spezifischer Eigenschaften von Materialien. Bei nanoAnalytics untersuchen wir zum einen die Zusammensetzung eines Materials oder einer Schicht, aber auch die Struktur und Morphologie zum Beispiel von Oberflächen oder Partikeln. Für die Materialanalysen kommen je nach Fragestellung unterschiedliche Analysetechniken zum Einsatz.
Bei der Auswahl der passenden Analysetechnik ist es vor allem von Bedeutung, welche Informationen vorab schon verfügbar sind und welche Fragestellungen bearbeitet werden sollen. Geht es bei der Materialanalyse um die Untersuchung der Volumenzusammensetzung eines Materials, die Analyse eines Schichtaufbaus oder um die Messung einer Oberflächenzusammensetzung? Darüber hinaus sollte geklärt werden ob das Ziel ist Haupt- oder Spurenelemente zu bestimmen oder komplexere chemische Verbindungen zu analysieren um beispielsweise eine filmische Verunreinigung (Kontamination) identifizieren zu können?
Bei den Materialanalysen von Oberflächen wird vor allem die Photoelektronenspektroskopie bzw. XPS Analyse oder die Sekundärionenmassenspektrometrie TOF SIMS eingesetzt. Bei Dünnschichtanalysen wird hingegen häufiger mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) und der Röngenmikrobereichsanalytik (EDX) oder der Infrarot-Spektroskopie (IR/ATR) gearbeitet.
Oberflächenanalytik
Zur Analyse der Zusammensetzung einer Oberfläche, sind Analysewerkzeuge erforderlich, die eine geringe Informationstiefe aufweisen (einige Nanometer). Das sind beispielsweise die Photoelektronenspektroskopie (XPS) oder die Sekundärionenflugzeitmassenspektrometrie (ToF-SIMS). Darüber hinaus steht in gewissen Grenzen die ATR-IR als oberflächenempfindliche Variante der Infrarotspektroskopie zur Verfügung (Informationstiefe ca. 0,5 bis 3 µm). Je nach Aufgabenstellung kann auch die Röntgenmikrobereichsanalytik (EDX) wichtige Beiträge leisten, die Informationstiefe liegt hier im Bereich um ~1 µm.
Je höher die Informationstiefe der Analysetechnik desto mehr enthält das Analyseergebnis Volumenanteile. Im Extremfall kann daher eine sehr dünne Belegung bei Auswahl der falschen Analysetechnik nicht mehr nachweisbar sein.
Schichtanalytik und Dünnschicht Analysen
Je nach Dicke der zu analysierenden Schicht sollten verschiedene Ansätze für die Aufklärung der Schichtstruktur gewählt werden. Bei etwas dickeren Schichten (ab ca. 100 nm) kann eine Analyse am Querschliff beispielsweise mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenmikrobereichsanalysen (EDX) bezüglich der Elementzusammensetzung und des Aufbaus durchgeführt werden. Organische Haupt-Komponenten können teilweise mittels Infrarotspektroskopie (FTIR / ATR-IR) untersucht werden.
Bei dünneren Schichten (meist unter 1-2µm) kommen häufig oberflächenanalytische Techniken ggf. als Sputtertiefenprofil zum Einsatz. Die Sekundärionenmassenspektroskopie (TOF-SIMS) eignet sich dabei primär zur qualitativen Identifikation von organischen Haupt- und Nebenkomponenten wie z.B. Additiven. Die Photoelektronenspektroskopie (XPS) eignet sich dabei vor allem zur quantitativen Analyse der Elementzusammensetzung und der Bindungszustände an der Oberfläche und in der Tiefe der Schicht. Die Photoelektronenspektroskopie erlaubt darüber hinaus die Analyse von Schicht bis ca. 10nm durch winkelabhängige XPS-Messungen.
Volumenanalyse
Eine Volumenanalyse wird entweder mit Techniken durchgeführt die eine sehr hohe Informationstiefe besitzen, wie z.B. die Röntgenfluoreszenez (XRF), oder indem das Material zunächst aufgeschlossen wird und dann mit geeigneten Verfahren wie ICP-OES (Induktiv gekoppeltes Plasma mit Optischer Emissionsspektroskopie) bezüglich der Haupt- und Spurenelemente analysiert werden kann. Diese verfahren bieten wir bei Bedarf im Rahmen von Kooperationen unseren Kunden ebenfalls an.
Je nach Aufgabenstellung können jedoch nach geeigneter Präparation auch Techniken verwendet werden die eigentlich für Mikrobereichs- oder Oberflächenanalysen verwendet werden, also beispielsweise die Röntgenmikrobereichsanalystik (EDX), Infrarotspektroskopie (FTIR / ATR-IR), die Sekundärionenmassenspektroskopie (TOF-SIMS) oder die Photoelektronenspektroskopie (XPS) Zur Strukturaufklärung (Gefügeanalysen) wird neben der Lichtmikroskopie oft auch die Elektronenmikroskopie (REM) verwendet.
FAQ - Häufige Fragen zur Materialanalyse und Schichtcharakterisierung
Materialanalyse ist ein Oberbegriff für alle Techniken, die die chemischen oder physikalischen Eigenschaften eines Materials charakterisieren. Da die Analytik hochspezialisiert ist, muss zunächst die exakte Fragestellung definiert werden: Geht es um die Oberfläche, den Schichtaufbau oder das Volumenmaterial?
Für die Analyse der obersten Atomlagen (wenige Nanometer) sind Instrumente mit geringer Informationstiefe erforderlich. Hier kommen vor allem die Photoelektronenspektroskopie (XPS) und die Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) zum Einsatz. Diese können die chemische Zusammensetzung und Bindungszustände präzise bestimmen.
Bei Schichten unter 1-2 µm werden oft Tiefenprofile mittels XPS-Sputtern oder ToF-SIMS erstellt, um die Elementverteilung und Grenzflächen zu untersuchen. Für dickere Schichten (ab ca. 100 nm) eignen sich die Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit EDX (Röntgenmikrobereichsanalytik) oder Querschliff-Analysen.
Ja, wenn die Analyse der Haupt- und Spurenelemente des Volumens erforderlich ist, bieten wir dies über Kooperationen mit Partnerlaboren an, die spezialisierte Verfahren wie Röntgenfluoreszenz (XRF) oder ICP-OES nutzen. Die Kernkompetenz unseres Labors liegt jedoch in den oberflächen- und schichtempfindlichen Analysen.
Aufgrund der Vielseitigkeit unserer Fokustechniken (XPS, ToF-SIMS, REM/EDX) können wir verschiedenste Probensysteme analysieren, darunter Kunststoffe, Metalle, Gläser, Keramiken sowie Verbund- und Lacksysteme. Die Morphologie der Probe (Festkörper, Pulver, Folien, Flüssigkeiten) spielt dabei keine Rolle.