Die Oberflächenanalytik beschäftigt sich mit der Untersuchung der Oberfläche einer Probe. Dabei kann es sich sowohl um eine strukturelle (z.B. Rauheit, Stufenhöhe) als auch eine chemische Analyse (Kontaminationen, Aktivierung) der Ober­flächen­eigenschaften handeln. Am Anfang jeder Oberflächen­analyse ist es daher erforderlich die praktische Fragestellung in einer analytischen Aufgabenstellung zu formulieren:

Welche Eigenschaften der Oberfläche muss untersucht werden um die Fragestellung zu beantworten? Welche Tiefeninformation ist dazu erforderlich? Ist ein Tiefenprofil erforderlich und welche Tiefenauflösung wird benötigt? Ist eine bestimmte laterale Auflösung, z.B. zur Analyse von Fehlstellen auf der Oberfläche, erforderlich?

Oberflächenanalytik - Einsatzgebiete und Aufgabenstellungen

Labor Analysen im Bereich Oberflächenanalytik behandeln in den meisten Fällen Fragestellungen aus dem Gebiet der Oberflächen­morpho­logie oder Oberflächen­chemie. Die Oberfläche­nanalyse der chemischen Eigenschaften beschäftigt sich mit der chemischen Analyse von Substanzen auf Oberflächen. Typische Fragen sind:

  • welche Substanzen sich auf einer Probenoberfläche befinden z.B. bei der Kontrolle aufgebrachter Beschichtungen oder bei Haftungsproblemen durch Kontaminationen.
  • wo sich diese Substanzen genau befinden z.B. die Lage innerhalb einer Schicht bei der Analyse von Schichtstrukturen, oder bei lokalen Haftungsprobleme die laterale Verteilung von Substanzen auf einer Oberfläche.
  • Wie viel einer bestimmten Substanz kann in bzw. auf meiner Oberfläche gefunden werden.

Bei den Substanzen kann es sich dabei um bestimmte Atome, Moleküle, Partikel / Nanopartikel, oder auch Mischungen wie z.B. ein bestimmtes Gleitmittel oder ein Reinigungsmittel handeln. Je nach Aufgabenstellung muss eine geeignete Technik oder auch eine Kombination von Analyse Techniken für die Oberflächenanalyse eingeplant werden um die Fragestellung erfolgreich bearbeiten zu können.

   

Oberflächenanalysen - Wie funktioniert das ?

Relevante Informationstiefe für verschiedene Anwendungsbereiche der Oberflächenanalytik.
Abb.: Relevante Informationstiefe für verschiedene Anwen-
dungsbereiche der Oberflächenanalytik.

Die Analyse Techniken die im Labor für die Oberflächenuntersuchung eingesetzt werden funktionieren alle nach dem Prinzip "Frage und Antwort". Die Oberfläche wird für die Messung z.B. mit Teilchen oder Strahlung "befragt" und "antwortet" mit einem spezifischen Signal (z.B. Atome, Ionen, Strahlung) welche durch das Messgerät empfangen und aufgezeichnet wird. Man erhält so unterschiedlichste Informationen über die Oberfläche.   

Viele der in der industriellen Oberflächenanalytik eingesetzten Analyse­techniken eine Informationstiefe im Bereich von nur wenigen Nano­metern bis zu wenigen Mikrometern. Soll die Oberfläche auch in größeren Tiefen oder sogar in Abhängigkeit von der Tiefe, beispielsweise zur Aufklärung von Schicht­zusammen­setzungen oder zur Analyse von Diffusions­effekten, untersucht werden, spricht man auch von Schicht­analysen oder auch Tiefen­profil­analysen. Je nach Aufgabenstellung (vgl. auch die nebenstehende Abbildung) ist es wichtig die Analyse auf geeignete Weise zu planen und geeignete Techniken einzusetzen.

Wird beispielsweise ein Problem untersucht für das die obersten Atomlagen relevant sind, z.B. aus dem Bereich der Katalyse, oder auch bei vielen Haftungsproblemen, so kann die Auswahl einer Analyse mit einer informationstiefe im Bereich mehrerer Mikrometer dazu führen, dass die gewünschten Informationen der Messung nicht entnommen werden könne, da die obersten Lagen von der Analysetechnik nicht ausreichend erfasst werden.

Die Auswahl der geeigneten Analyse Techniken durch das Labor ist auch in der Oberflächenanalytik daher sehr wichtig.

nanoAnalytics - Labor für Oberflächenanalytik

Abb.: REM/EDX Elementverteilungsbild an einem Schnitt
durch eine CIGS-Solarzelle.

Neben den Analysemethoden welche chemische Eigenschaften von Oberflächen untersuchen wie die Photoelektronenspektroskopie (XPS), Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) oder die Infrarotspektroskopie (ATR) sollten die mikroskopischen Verfahren nicht vergessen werden. Auch sie leisten wichtige Beiträge, vor allem im Bereich der Fehler- und Schadensanalytik.

Techniken wie dir Profilometrie oder die Rasterkraftmikroskopie (AFM) erlauben es Oberflächen bezüglich ihrer Morphologie zu untersuchen. Hier stehen Themen wie Rauheit, Welligkeit oder auch Stufenhöhen im Vordergrund. Die Rasterkraftmikroskopie erlaubt darüber hinaus auch noch mechanische Eigenschaften von Oberflächen lateral abbildend zu untersuchen. Dies kann beispielsweise verwendet werden um in Polymer-Blends die Verteilung verschieden harter Komponenten in der Matrix des Materials zu untersuchen.

Eine besondere Rolle in der Oberflächenanalytik spielt die Rasterelektronenmikroskopie (REM). Diese Oberflächenanalysetechnik hat sich in den vergangenen Jahrzehnten zu einem der wichtigsten Werkzeugt im Bereich der Forschung- und Entwicklung sowie der Fehler- und Schadensanalytik entwickelt. Als mikroskopische Technik erlaubt das Elektronenmikroskop zum Einen die hochauflösende Abbildung von Probenoberflächen. Die Lateralauflösung geht, je nach Gerät, dabei bin in den unteren Nanometerbereich. Auf diese Weise können unterschiedlichste Materialien untersucht werden. In Kombination mit der Röntgenmikrobereichs-Analytik (EDX) kann darüber hinaus lokal eine chemische Analyse durchgeführt werden und die lokale Elementzusammensetzung einer Oberfläche quantitativ analysiert werden. Exemplarisch ist in der nebenstehenden Abbildung die Elementverteilung an einem Schnitt durch eine CIGS-Solarzelle zu sehen.