Chemische Analyse von Oberflächenzusammensetzungen im Labor

Die Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) ermöglichst die Messung der atomaren und molekulare Zusammensetzung der obersten 1-3 Monolagen einer Probe. Insbesondere erlaubt sie eine eindeutige Identifizierung organischer Verbindungen an Oberflächen von nahezu beliebeigen Materialien. Nach spezieller Präparation können neben Festkörpern auch Flüssigkeiten, Fette, Gele, Pasten und ähnliche Substanzen untersucht werden.

Kurzprofil der ToF-SIMS:

  • Nachweis aller Elemente (inkl. Isotope), molekulare Informationen
  • Nachweisgrenze im Bereich von Sub-Monolagen (ppm)
  • Informationstiefe ca. 1-3 Monolagen
  • Laterale Auflösung bis zu 0,3 µm
  • Arbeitet auch Abbildend
  • Quantifizierung ist eingeschränkt möglich (mit Standards)

Exemplarische Anwendungsmöglichkeiten:

  • Identifizierung organischer und anorganischer Verbindungen auf Oberflächen
  • Spezifische Informationen von dünnen Schichten bis zu Sub-Monolagen
  • Identifizierung von Kontaminationen
  • Analyse leitender und nichtleitender Oberflächen
  • Erstellung von Tiefenprofilen
  • Abbildung von Lateralverteilungen
ToF-SIMS Analysegerät
Anwendungen der Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS)
  • Identifizierung von Kontaminationen auf Werkstoffoberflächen, z.B. Tensid-Rückstände
  • Nachweis von Polysiloxan (Silikonen) an Werkstoffoberflächen
  • Fehleranalyse bei Lack-Kratern
  • Schadensanalytik bei der Enthaftung von Beschichtungen
  • Identifizierung von Ausblühungen
  • Nachweis von Additiven
  • Zur Beurteilung von Reinigungsverfahren sowie für Restschmutzanalysen
  • Spurenanalysen an Festkörpern und Schichten
  • Ursachenfindung für Verspröden oder Erweichen von Polymeren
  • Aufklärung der Zusammensetzung von Ölen, Fetten oder Gleitmitteln
  • Ermittlung der Ausfallursachen elektrischer Kontakte
TOF-SIMS eignet sich gut zur Labor-Analyse von Rückständen nach Reinigungsprozessen.

Anwendungsbeispiele


Details zur Analysemethode ToF-SIMS

Chemische Analyse von Oberflächenzusammensetzungen im Labor

Die Flugzeit­-Sekundärionen-Massen­spektrometrie (ToF-SIMS) ist ein Oberflächen­analyse­verfahren zur chemischen Charakterisierung von Festkörper­oberflächen. Die ToF-SIMS Analyse erfasst dabei die elementare und vor allem die molekulare Zusammensetzung der Oberfläche. Die ToF-SIMS erlaubt im Labor hochempfindlich auch geringste Substanzmengen an Oberflächen nachzuweisen und ist auf fast allen technisch relevanten Festkörperoberflächen einsetzbar.

Funktionsweise

Model der Stosskaskade

Bei einer TOF-SIMS Analyse wird die zu untersuchende Oberfläche mit einer geringen Ionendosis beschossen. Durch eine Art Billardspiel dieser Ionen mit den obersten Lagen der Probe (Atome und Moleküle) wird so aus der Oberfläche Material herausgelöst. Dieses Material wird dann mit Hilfe eines Massenspektrometers hinsichtlich der Massen der einzelnen Bruchstücke analysiert. So erhält man aus der Messung ein Massenspektrum der Probenoberfläche. Durch Auswertung dieses Spektrums wird die chemischen Zusammensetzung der Oberfläche erhalten.

Die Nachweisempfindlichkeit liegt dabei im Bereich ppm bzw. fmol. Eine Quantifizierung der Daten gelingt allerdings nur durch den Vergleich mit Standardproben bekannter Zusammensetzung. Semi-quantitative Ergebnisse können jedoch durch vergleichende Messungen zwischen Proben mit ähnlicher Chemie erreicht werden.

Lokale chemische Oberflächenanalysen

In der Regel werden bei einer Untersuchung lokal Spektren gemessen. Diese enthalten Informationen zur chemischen Zusammensetzung der Oberfläche. Die Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) liefert dabei Informationen zur elementaren und molekularen Zusammensetzung Festkörperoberfläche.

Es ist auch möglich die TOF-SIMS als bildgebendes Verfahren einzusetzen. Es können dann unter günstigen Voraussetzungen Lateralauflösungen bis zu 300 nm erreicht werden.

Tiefenabhängige Informationen: Sputter-Tiefenprofile

Durch einen fortlaufenden Ionenbeschuss kann eine Probe zudem auch Schritt für Schritt abgetragen werden. Dies wird als Tiefenprofilierung oder auch als dynamische SIMS bezeichnet. Auf diese Art werden Elementinformationen in Abhängigkeit von der Tiefe gemessen. Obwohl der Ionenbeschuss organische Bindungen meist zerstört, können unter bestimmten Bedingungen aber trotzdem auch molekulare Informationen gewonnen werden. Durch die Kombination von Imaging und Tiefenprofilierung kann zudem auch der 3-dimensionale Aufbau eines Festkörpers bildgebend analysiert werden (3D-Mikrobereichsanalyse).

Anforderungen an das Probenmaterial

Die Anforderungen an die Probenaufbereitung sind recht gering. Meist können die Proben ohne weitere Vorbehandlung direkt untersucht werden. Neben Festkörpern können auch Pulver und manche Flüssigkeiten analysiert werden. Die Probe muss vakuumkompatibel sein. Wir beraten Sie gerne, ob und wie Ihre Probe mit diesem Verfahren untersucht werden kann.

Da TOF-SIMS ein sehr oberflächenempfindliches Verfahren ist, ist die Handhabung und Verpackung der Proben vor der Analyse von besonderer Bedeutung. Die nanoAnalytics GmbH bietet aus diesem Grunde ein Merkblatt an, was Hinweise zur Handhabung und zur Verpackung von Proben gibt:

Ausschnitt aus TOF-SIMS Spektren von Polyamid Oberflächen vor (oben) und nach (unten) einer Reinigung

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