REM/EDX Messung von Einschlüssen und Fremdkörpern

Bei der Herstellung von Komponenten kann es unter Umständen dazu kommen, dass Fremdkörper in das Basismaterial eingeschlossen werden oder sich als Partikel-Kontamination auf Oberflächen oder auch zwischen zwei Schichten anlagern. Durch die Einschlüsse kann es zu optischen Fehlern, lokal zu Korrosion, Eigenschaftsveränderungen oder Haftungsproblemen kommen. Um die Quelle der Fremdkörper zu identifizieren, muss der Einschluss zunächst untersucht und seine Zusammensetzung bestimmt werden. Typische Beispiele sind Fremdkörper auf Lackoberflächen oder auch Einschlüsse in Polymerbauteilen wie Spritzgussprofilen.

Für die Analyse von Fremdkörpern und Einschlüssen stehen verschiedene Verfahren zur Verfügung. Sowohl die Photoelektronenspektroskopie (XPS) als auch die Flugzeitsekundärionenspektroskopie (ToF-SIMS) können die lokale Zusammensetzung einer Oberfläche mit guter Ortsauflösung untersuchen. Auch mittels Infrarot-Mikroskopie lassen sich ensprechende Untersuchungen durchführen. Die untersuchten Bereiche sind dabei typischerweise ~10µm groß. Deutlich kleinere Bereiche lassen sich mittels der Rasterelektronenmikroskopie (REM) und der Röntgenmikrobereichsanalytik (EDX) untersuchen. Hier können Fehlstellen im Bereich ~1 µm untersucht werden, teilweise sogar kleiner.

Die Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX) erlaubt eine Charakterisierung bzw. Bestimmung der Elementzusammensetzung des Fremdkörpers im direkten Vergleich zum umliegenden Material. An der Oberfläche liegende Einschlüsse können hochaufgelöst mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (REM) abgebildet und im Weiteren mittels EDX untersucht werden. Die besondere Beschaffenheit unseres FlatQuad EDX-Detektors (Bruker) ermöglicht zudem eine Messung innerhalb von Vertiefungen ohne störende topographiebedingte Signal-Abschattungen.

REM-Abbildung eines Minerals. Im Bulkmaterial sind eingeschlossene Kristallen zu erkennen, deren chemische Zusammensetzung mittels EDX im Vergleich zum umliegenden Material untersucht werden kann.
REM-Abbildung eines Minerals. Im Bulkmaterial sind eingeschlossene Kristallen zu erkennen, deren chemische Zusammensetzung mittels EDX im Vergleich zum umliegenden Material untersucht werden kann.
Die EDX Spektren zeigen die Elementzusammensetzung der Kristalle im Vergleich zum umliegenden Bulkmaterial. Die Einschlüsse zeigen hier einen deutlich erhöhten Calcium- und Schwefelanteil.
Die EDX Spektren zeigen die Elementzusammensetzung der Kristalle im Vergleich zum umliegenden Bulkmaterial. Die Einschlüsse zeigen hier einen deutlich erhöhten Calcium- und Schwefelanteil.
Ein EDX-Mapping visualisiert quantitative die laterale Zusammensetzung ausgewählter Elemente. Als Resultat ergibt sich meist ein aussagekräftiges Bild, welches gut zu interpretieren ist.
Ein EDX-Mapping visualisiert quantitativ die laterale Zusammensetzung ausgewählter Elemente. Als Resultat ergibt sich meist ein aussagekräftiges Bild, welches gut zu interpretieren ist.

Befindet sich das Fremdpartikel oder die Fehlstelle tiefer im Bulkmaterial, kann z.B. durch eine mechanische Präparation der Probe, einen Zielschliff, Mikrotomschnitt oder auch einen Schnitt mittels Ion-Milling die entsprechende Position für weitere Untersuchungen zugänglich gemacht werden.

Befindet sich der Einschluss in einem nicht-leitenden Material, kann die Probe mit einer dünnen, leitfähigen Schicht versehen werden um die REM/EDX-Untersuchung zu ermöglichen. Alternativ zum Bedampfen kann auch eine direkte Messung im VP-Modus durchgeführt werden. Dies ist besonders dann eine Option, falls das Bedampfen der Probe mit einem leitfähigen Material vermieden werden soll. Im VP-Modus wird die Probe bei Drücken oberhalb des Hochvakuums untersucht und es können Aufladungseffekte ohne zusätzlicher Beschichtung vermieden werden.

Dies gilt beispielsweise für Fremdkörper innerhalb einer Keramikprobe. Ein Beispiel zeigt die folgende Abbildung. Hier wurde ein Stahlpartikel in eine Keramik eingeschlossen. Mit Hilfe einer REM/EDX Analyse konnte der Einschluss identifiziert und mögliche Quellen der Verunreinigung so ermittelt werden.

Einschluss in einer Keramik, abgebildet mittels Lichtmikroskopie. Der eingeschlossene Fremdkörper hat zu einem Defekt an der Oberfläche geführt.
Einschluss in einer Keramik, abgebildet mittels Lichtmikroskopie. Der eingeschlossene Fremdkörper hat zu einem Defekt an der Oberfläche geführt.
Die EDX-Messung zeigt unter anderem einen hohen Chrom- und Cobalt-Anteil, sodass der Fremdkörper als Stahl-Partikel identifiziert werden kann. Auch hier erlaubt der FlatQuad Detektor eine EDX-Analyse innerhalb der Vertiefung ohne Signal-Abschattung.
Die EDX-Messung zeigt unter anderem einen hohen Chrom- und Cobalt-Anteil, sodass der Fremdkörper als Stahl-Partikel identifiziert werden kann. Auch hier erlaubt der FlatQuad Detektor eine EDX-Analyse innerhalb der Vertiefung ohne Signal-Abschattung.

(Hinweis: In dem EDX-Mapping wurden aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht alle mit EDX nachgewiesenen Elemente dargestellt.)

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