Bestimmung des Vernetzungsgrades von SiOx-Schichten

Quarzglasähnliche Schichten zeichnen sich unter anderem durch ihre Kratzfestigkeit, Temperaturstabilität und Gas-Barrierewirkung aus. Um SiO2-Schichten hoher Qualität herzustellen, kommen unter anderem verschiedene CVD-Prozesse zum Einsatz. Dabei werden meist organische Siliziumverbindungen (sog. Precursor) wie z. B. Hexamethyldisiloxane (HMDSO) eingesetzt.

Über den CVD-Prozess (chemical vapor deposition) erhält man je nach Wahl der Prozessparameter mehr oder weniger stark vernetzte SiOX-Schichten. Durch nicht vollständig umgesetzte Precursor ist zudem meist auch Kohlenstoff ein Bestandteil der Schicht.

Im einfachsten Fall könnte daher der Vernetzungsgrad der aufgebrachten Schichten anhand des Kohlenstoffgehaltes bewertet werden. Die Photoelektronenspektrometrie (XPS) ist dazu zwar in der Lage, allerdings findet sich kaum eine industriell hergestellte Probe, die nicht eine oberflächliche Kohlenstoffkontamination aufweist, wodurch das Ergebnis verfälscht werden kann. Eleganter ist der Weg über das Siliziumsignal selbst.

Je nach Oxidationszustand der Siliziumatome verschiebt sich die Position der mit Hilfe der XPS gemessenen Silizium-Linie.

Bei metallischem Silizium liegt dieses Signal typischerweise bei ~99,3 eV, bei Quarz/SiO2 (vgl. Abbildung 1) hingegen bei ~103,6 eV.

Durch Bestimmung der genauen Energielage des Siliziumsignales kann so die im Mittel vorliegende Oxidationsstufe des Siliziums auf der analysierten Oberfläche berechnet werden.

Die Abbildung zeigt das Spektrum einer durch ein CVD-Prozess hergestellten SiOX-Schicht.

Aus den Messdaten ergibt sich eine mittlere Oxidationsstufe von 2,9. Dies entspricht rechnerisch einem Si/O-Verhältnis von 1,46. Die Zusammensetzung der hier analysierten SiOx-Oberfläche kann somit als SiO1,46 angegeben werden.

 

Abb.1: Siliziumsignal einer SiO2-Schicht
Abb.2: Siliziumsignal einer SiOX-Schicht