Labor für REM/EDX - Alles aus einer Hand:
Analyse der Morphologie und quantitative Elementanalytik

Tipps zum Einsatz der REM/EDX für industrielle Fragestellungen in der Qualitätssicherung, Fehleranalyse und Forschung & Entwicklung.

Bei REM Analysen wird die Oberfläche von Proben mit sehr hoher Auflösung und Präzision mikroskopisch dargestellt. Bei der EDX Analyse wird eine Oberflächenanalyse bezüglich der lokalen chemischen Zusammensetzung vorgenommen. Man spricht in der Praxis meist von einer REM/EDX-Analyse, da diese beiden Verfahren oft in Kombination eingesetzt werden.

Mit einer REM/EDX Analyse kann man praktisch alle Festkörper wie Kunststoffe/Polymere, Lacke, Metalle, Halbleiter oder Keramiken/Glas untersuchen. Zudem auch Proben die in Form von Partikel, Pulver, Fasern, Trocknungsrückständen oder Anhaftungen vorliegen. Mit modernen Geräten kann man dabei auch leichter flüchtige Proben bei variablem Kammerdruck analysieren. Großkammergeräte ermöglichen es auch größere Proben bis 5kg Gewicht zu vermessen.

REM/EDX Mapping an einem verbund-Faserwerkstoff
REM/EDX Mapping des Querschnitts eines Faser-Verbund-Werkstoffes

Hochauflösende Elektronenmikroskopie an Oberflächen oder Partikeln

Die Elektronenmikroskopie (auch Rasterelektronenmikroskop oder kurz REM genannt) ermöglicht präzise und hochauflösende Abbildungen von Oberflächen zu erstellen. Dazu wird die zu analysierende Oberfläche mit einem fein fokussierten Elektronenstrahl abgetastet.

Das Auflösungsvermögen der verschiedenen Geräte am Markt ist dabei sehr unterschiedlich und hängt stark von der Bauweise ab. Einfachere Geräte erreichen Auflösungen bis etwa 0,1µm. High End Rasterelektronenmikroskope bis unter 1 Nanometer. Je nach Untersuchungsobjekt kann dies von Bedeutung werden, beispielsweise wenn Nanopartikel abgebildet werden sollen. In aller Regel bieten die hochwertigeren Geräte eine deutlich höhere Bildqualität und bessere Bildschärfe als zum Beispiel einfachere Tischgeräte.

REM Abbildung der intermetallischen Sn-Cu-Phase am Querschnitt
REM Abbildung der intermetallischen Phase Cu-Sn am Querschnitt

Anwendung der Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Die Elektronenmikroskopie hat ein breites Anwendungsspektrum. Neben dem Ausmessen von Partikelgrößen kann die Morphologie von Probenoberflächen qualitativ bewertet und verglichen werden. An Bruchkanten oder Querschliffen kann zudem der Schichtaufbau von Beschichtungen untersucht und vermessen werden (Schichtdickenmessung). Die sogenannten Sekundärelektronen dienen dabei vor allem dazu plastische Bilder der Oberfläche von Objekten zu erhalten. Die sogenannten Rückstreuelektronen erlauben hingegen eine qualitative Oberflächenanalyse bezüglich der Elementverteilung. Man erhält „chemisches Bild“ der Zusammensetzung der Oberfläche, kein morphologisches (Materialkontrastbilder). Weiterhin entsteht beim Abbilden von Proben im REM automatisch immer auch Röntgenstrahlung. Diese wird für eine quantitative chemische Elementanalytik genutzt. Dazu finden Sie mehr im Folgenden Abschnitt.

Verteilung von Hartpartikeln auf einem Schleifpapier - Darstellung mittels REM/EDX am Querschnitt
REM/EDX Messung von SiC-Schleifmittel auf einem Schleifpapier am Querschnitt

Mikrobereichsanalysen (EDX) - Lokale chemische Analytik

Die Kombination der Elektronenmikroskopie (REM) mit einer EDX Analyse ermöglichst die lokale, quantitative chemische Analyse von Materialien. Bei einer REM Analyse wird das Probenmaterial mittels eines Elektronenstrahls abgetastet. An den einzelnen Messpositionen entsteht dabei immer auch Röntgenstrahlung. Diese kann zur chemischen Materialanalyse genutzt werden. Dazu wird die Röntgenstrahlung im Elektronenmikroskop mit Hilfe eines Röntgendetektors nachgewiesen. Das gemessene EDX-Spektrum gibt, in Form einer chemischen Analyse, Aufschluss über die lokale quantitative Elementzusammensetzung des Materials. Auf diese Weise ist die chemische Zusammensetzung von Materialien im Bereich von circa einem Mikrometer, teilweise auch deutlich kleiner, quantitativ analysierbar.

Darüber hinaus können im Rahmen der EDX Analyse, auch sogenannte EDX-Elementverteilungsbilder (Mapping) erstellt werden. Dazu wird die Verteilung der Elemente in der Oberfläche als Bild dargestellt.

EDX Linescan der Elementverteilung an einem Querschnitt durch eine  CIGS-Solarzelle
EDX Linescan der Elementverteilung an einem Querschnitt durch eine CIGS-Solarzelle

Anwendung der EDX Analyse

EDX Analysen werden praktisch immer im Zusammenhang mit einer REM-Analyse durchgeführt. Man kann so lokal die chemische Zusammensetzung von kleinen Partikeln, Kontaminationen, Belägen und Ablagerungen untersuchen. Weitere Beispiele sind die Analyse von Problemen bei elektrischen Kontakten (z.B. der Nachweis von Reibkorrosion) oder die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Einschlüssen und Fehlstellen in Lacken, Kunststoffen oder Metallen. Auch die Oberflächen von Implantat-Werkstoffen lassen sich gut mit diesem Verfahren untersuchen. Darüber hinaus kann die Homogenität von Verunreinigungen mit Hilfe der hohen lateralen Auflösung des Messverfahrens untersucht werden.

REM/EDX Analyse der Oberfläche von Dental Implantat Werkstoffen
REM/EDX Analyse von Dental Implantaten

Fehler- und Schadensanalysen mit REM/EDX

An Materialoberflächen oder metallographischen Schliffen können mit dem REM in Kombination mit der EDX-Analyse Fehler-, Problem- und Schadenanalysen durchgeführt werden. Auf diese Weise wird die Zusammensetzung von Einschlüssen analysiert und das Gefüge der Materialien untersucht. Ähnliches gilt für Bruchoberflächen oder Probleme beim Bonden, Reib-/Ultraschallschweißen und anderen Fügeverfahren.

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