XPS Analyse Labor nanoAnalytics
Mit Oberflächen­analytik den Molekülen auf der Spur

Tipps zum Einsatz der XPS für industrielle Fragestellungen in der Qualitätssicherung, Fehleranalyse und Forschung & Entwicklung.

Die Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) ist ein erprobtes Analyseverfahren, um die chemische Zusammensetzung vor allem von Festkörperoberflächen zerstörungsfrei zu analysieren. Sie bietet dazu eine Reihe von Anwendungsmöglichkeiten, die wir im Folgenden für Sie kompakt zusammengefasst haben.

Elementzusammensetzung von Oberflächen quantitativ analysieren

Die Photoelektronenspektroskopie (XPS) eignet sich bestens, um alle Elemente (außer Wasserstoff und Helium) auf der Oberfläche einer Probe durch eine Labor-Analyse qualitativ und quantitativ zu untersuchen.

XPS-Analysen sind auf allen Materialien durchführbar, die im Vakuum stabil sind, beispielsweise die Oberflächen von Metall, Halbleitern, Keramik, Kunststoff, Polymeren, Glas oder Oxiden. In unserem Labor werden XPS-Analysen an Produkten in unterschiedlichsten Formen wie Folien, Fasern, Vlies/Papier, Partikel oder Pulver als Dienstleistung durchgeführt.

Anwendungen sind beispielsweise die Analyse von Rückständen nach Reinigungsprozessen. Im Bereich der Katalyse der Nachweis bestimmter Katalysatorgifte auf den Katalysatoroberflächen. Bei Korrosionsproblemen kann eine XPS-Analyse klären, ob bestimmte korrosionsauslösenden Elemente auf einer Oberfläche vorhanden sind.

XPS Analysen zur Elementzusammensetzung können alle Elemente auser H und He nachweisen.

Oberflächenanalyse der Oxidations- und Bindungszustände mit XPS

Über die Elementanalyse hinaus werden mit XPS Analysen im Labor Bindungs und Oxidationszuständen sowie funktionelle Gruppen auf Oberflächen untersucht. Mit XPS sind auf diese Weise quantitative Materialanalysen der chemischen Zusammensetzung der obersten Schichten einer Bauteiloberfläche möglich.

Beispiele sind XPS-Analysen der Oxidation von Kupferoberflächen. Die Oxidschicht auf dem Kupfer wird mit der XPS-Messung qualitativ und quantitativ genau analysiert. Ein weiteres Beispiel ist die Analyse von vorbehandelten Polymeroberflächen. Vorbehandlungen von Kunststoffoberflächen werden etwa zur Verbesserung der Haftungseigenschaften vor dem Bedrucken oder Verkleben vorgenommen. Weitere Beispiele für den Einsatz von XPS-Analysen finden Sie in unseren Anwendungsbeispielen.

XPS Analyse von Bindungszuständen, Oxidationszuständen, Oxidschichtdicke - Hier eine Kupferoberfläche
Unterschiedlich oxidierte Kupferoberflächen.

Lokale XPS-Analysen – Analyse kleiner Fehlstellen

Fehler auf Bauteiloberflächen und bestimmte Probentypen wie Bondpads können relativ klein und lokal begrenzt sein. In solchen Fällen werden in unserem Labor Small-Spot-XPS Analysen vorgenommen. Dafür wird der Analysebereich der XPS-Analyse lokal begrenzt um Defekte mit einigen 10 Mikrometern Durchmesser getrennt von der Umgebung mit XPS untersuchen zu können. Die Analyse kann bei Bedarf entlang einer bestimmten Strecke (Linienanalysen) oder abbildend (Elementverteilungsbilder – Mappings) erfolgen.

 

Schichten mit XPS analysieren
(Schichtaufbau, Dünnfilmanalyse, Oxidationstiefe)

Mit der Photoelektronenspektroskopie (XPS) kann der Schichtaufbau von Oberflächen oder Beschichtungen präzise untersucht werden. Dies gilt sowohl für dünne Schichten (bis etwa 10 Nanometer) als auch für dickere Schichtsysteme. Dazu stehen verschiedene XPS-Analyse Methoden zur Verfügung:

Analyse mit winkelabhängigen XPS-Messungen

Dünne Beläge auf Oberflächen treten beispielsweise in Form nativer Oxidschichten, filmischer Kontaminationen oder durch Seggregation/Ausscheidung aus dem Grundmaterial auf. Solche Schichten werden mit winkelabhängigen XPS-Messungen (mit ARXPS oder ADXPS abgekürzt) untersucht. Quantitative Angaben zur Zusammensetzung und zum Aufbau der Dünnfilme sind dadurch möglich. Ein Beispiel ist die Untersuchung der Dicke von Oxidschichten auf Metallen wie Aluminium oder Kupfer.

 

Sind die Schichten dicker, so ist die Oberflächenanalytik der Chemie der Probe oft nicht ausreichend.  Es gibt daher Verfahren um tiefergelegene Teile der Probenoberfläche untersuchen zu können:

XPS Analyse von Oxidschichtdicken
XPS Analyse von Oxidschichten

Sputtertiefenprofilmessungen mit XPS

Um tiefer gelegene Schichten mit der XPS zu untersuchen, werden zunächst definiert einzelne Atomlagen durch Ionenbeschuss in der XPS-Analyse im Labor entfernt. Neben monoatomaren Argon Ionen werden, z.B. bei Polymerwerkstoffen, in unserem Labor Clusterionen für Tiefenprofile eingesetzt. Die nachfolgende XPS-Analyse gibt dann, wie weiter oben beschrieben, Auskunft über die qualitative und quantitative chemische Zusammensetzung der freigelegten Materialien und liefert Information zu den chemischen Bindugszuständen.

Wiederholt man den Prozess von Abtragen und XPS-Analyse an ein und derselben Position mehrfach, spricht man von einem Sputtertiefenprofil oder von einer Tiefenprofil-Analyse. Diese wird zum Aufklären von Schichtstrukturen, zur Analyse von oberflächennahen Diffusionsprozessen oder auch zur Fehleranalyse bei Verfärbungen eingesetzt.

XPS Analyse - Sputtertiefenprofil - Tiefenprofilanalyse einer Schichtzusammensetzung
XPS Tiefenprofil einer Beschichtung

Wie funktioniert eine XPS-Analyse?

Bei der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), seltener auch ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis) genannt, wird eine Probenoberfläche mit Röntgenstrahlen definierter Energie bestrahlt. Dadurch werden Photoelektronen freigesetzt, deren Energie charakteristisch für das emittierende Atom und dessen Bindungszustand (Oxidationszustand) ist. Da diese Photoelektronen nur wenige Atomlagen in der Probenoberfläche durchdringen können, handelt es sich bei der XPS-Analyse um eine sehr oberflächenempfindliche Analysemethode. Die Informationstiefe liegt bei 5-10 Nanometern. Die Nachweisgrenze der XPS Untersuchungen liegt, je nach Element, typischerweise zwischen 0,1 und 1 Atom%.

Als XPS-Labor bietet nanoAnalytics seinen Kunden ein umfassendes Angebot an Dienstleistungen rund um die Photoelektronenspektroskopie (XPS). Analysen zur Fehleranalyse, zur Bestimmung der Chemie von Oberflächen, zur Qualitätssicherung und für Forschung und Entwicklung.

Haben Sie Fragen? Nehmen Sie gerne Kontakt mit uns auf:
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Funktionsweise XPS - Thermschema
Entstehung der Photoelektronen

Anwendungsbeispiele für XPS-Analysen

Anwendungen der Photoelektronenspektroskopie finden sich unter anderem in der Automobilindustrie, der Mikroelektronik und Halbleiterindustrie, der Kunststoffverarbeitung, der Sensorik, der Beschichtungstechnik, der Medizintechnik oder auch der pharmazeutischen Industrie. Durch die Small-Spot-XPS können auch Untersuchungen innerhalb kleiner Messbereiche (Ø ~ 30 µm), beispielsweise auf Bondpads oder Kontaktpunkten, durchgeführt werden. Das Labor nanoAnalytics bietet Dienstleistungen für viele Branchen. Neben der Analytik ist die Beratung und der Service wichtiger Bestandteil unserer Dienstleistung.